手持式水质重金属分析仪因便携、快速的特点，广泛应用于环境监测、工业废水检测及应急响应等领域。其核心原理多基于电化学法（如阳极溶出伏安法）或光谱法（如X射线荧光），而校准是确保检测结果准确性的核心环节。本文从校准原理、操作流程及常见问题等方面，系统解析校准方法。

一、标准校准操作流程

1. 校准前准备

仪器状态检查：确认电极清洁无污染，光源（光谱仪）或传感器稳定性达标。

标准溶液配制：根据目标重金属（如铅、镉、汞）选择国家标准物质（CRM），按梯度稀释至0.1 ppb~100 ppb范围。例如，使用1000 ppm铅标准液，逐级稀释为10 ppm、1 ppm、0.1 ppm。

环境控制：避免温度剧烈波动（建议20~25℃），防止强光直射（影响光学传感器）。

2. 执行校准步骤

零点校准：将探头浸入超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）中，运行仪器“空白校准”程序，记录基线信号。

多点校准：依次测量不同浓度的标准溶液，每浓度重复3次取均值。例如，对铅检测，依次测定0.1 ppb、1 ppb、10 ppb标准液，仪器自动拟合标准曲线（公式：y=ax+b）。

曲线验证：使用独立于校准集的质控样（如5 ppb铅溶液），误差应≤±10%，否则需重新校准。

3. 交叉干扰校正（可选）

若样品含多种重金属，需在混合标准液中测试干扰效应，并通过仪器软件加载补偿系数。例如，铜的存在可能使镉的溶出峰位移，需调整电位窗口参数。

二、校准失败常见原因与处理

信号漂移：电极污染或老化导致，需用0.5 mol/L HNO?清洗电极，或更换敏感膜。

线性度差（R2<0.99）：标准溶液配制误差或仪器光路偏移，建议重新稀释标准液或调整光栅（光谱仪）。

重复性不足：环境温湿度波动或操作不规范，应固定测量时间（如电极活化5分钟后再读数）。

三、维护与校准周期建议

日常校准：每次开机后或连续使用4小时后执行零点校准。

周期性全校准：每两周或检测100个样品后执行多点校准。

长期停用后：需重新校准并检查电极活性。

校准是手持式重金属分析仪数据可靠性的生命线。操作者需严格遵循标准流程，并结合实际样品特性调整参数。