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怎么测定污水COD?

时间:2022-08-30 15:11:32   访客:908

污水COD的测定方法

1.方法提要:

    在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水中还原物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用*铵回滴。根据用量,算出水中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化。对于氯离子的影响,采用在回流前向废水中加入硫酸汞,使氯离子成为络合物,从而消除氯离子的干扰。

2.试剂和溶液

10.2500N重铬酸钾标准溶液:称取预先在105—110℃烘干两个小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾12.2580g溶于水中移入1000ml容量瓶,稀释*标线,摇匀。

试亚铁灵指示剂:称取1.4585g邻菲罗啉与0.695g*溶于水,稀释*400ml,摇匀,贮于棕色瓶中。

 0.1N*铵标准溶液

硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中,加入25g硫酸银放置1—2天,不时摇动,使之溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

化学纯硫酸汞

3.仪器设备:

回流装置:250ml全玻璃回流装置

加热装置:电热板

25ml酸式滴定管

 移液管

 量筒

4. 分析步骤:

取20ml混合均匀的废水样(或适量废水稀释*20ml)于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时起计算)。

     对于化学耗氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,放入玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水样取用量,直*溶液不变绿色为止。从而确定废水分析时应取用的体积。稀释时,所取用废水样量不得少于5ml,如果化学耗氧量很高,则废水样应多次稀释。

     如废水中氯离子含量超过30mg/l时,应按下述操作处理废水。先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,加入20ml废水(或适量废水稀释*20ml),摇匀。准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时起计算)。

冷却后,用适量水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,再用水稀释*140ml左右。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大滴定终点不明显。

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用*铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色*褐色即为终点,记录*铵标准溶液的用量。

测定废水样的同时,以20ml蒸馏水按同样操作步骤作空白。记录空白滴定时,*铵标准溶液的用量。

5.计算:

          CODcr=(V0-V1)×N×8×1000÷V

式中:CODcr——水样中的化学需氧量,mg/l

V0——空白滴定*铵标准溶液的用量,ml

V1——废水样滴定*铵标准溶液的用量,ml

N——*铵标准溶液的当量浓度,

V——废水样的体积,ml

6.注意事项:

使用0.4g硫酸汞可络合40mg氯离子。如取用20ml废水样。即可络合2000mg/l氯离子的废水样。若氯离子的浓度更高,补加硫酸汞,使硫酸汞/氯离子=10/1(重量比)。如出现少量沉淀,并不影响测定。

废水样取样体积可变动于10.0—50.0ml范围之间,但试剂用量及浓度,需按表进行相应调整。这样也可得于满意的结果。



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